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紫外 可見分光光度法檢�-樣品中鎘

2024-07-24

TU-1901 雙光束紫外可見分光光度計

� 480nm 左右有明顯的特征吸收�,通過標準濃度的曲線計算出待測液的鎘離子濃��

儀器與設備 紫外可見分光光度� TU1901(上海析譜儀器有限公司),電子天 �,振蕩器,離心機,可�(diào)式電熱板,固相萃取裝置等�

試劑 鎘離子印跡固相萃取柱(北京普析通用儀器有限責任公司);洗脫液�4mol/L 鹽酸�0.8mol/L 鹽酸�200g/L 氫氧化鈉溶液�0.2mol/L 氫氧化鈉溶液�3%曲拉 通(triton-x100�;醋�-醋酸鈉緩沖溶�(pH=5.5);鎘標準使用溶液:吸� 1mL 濃度� 1.000mg/mL 的鎘國家標準溶液(國家鋼鐵材料測試中心鋼鐵研究總院研 制)� 100mL 容量瓶中,用 1%的硝酸稀釋至刻度,搖�,得� 10μg/mL 鎘標 準溶�;鎘試劑�0.2g/L�;硼�-氫氧化鈉緩沖溶液(pH=12)等


操作過程  1 樣品待測液的制備白酒、飲用水:取 30mL 白酒(飲用水�,加� 2mL 醋酸-醋酸鈉緩沖溶� (pH=5.5)� �(diào)味品(食鹽):稱� 3 克食鹽加� 30mL 純水溶解�  2 小柱凈化 預洗:向萃取柱中加入 5mL 濃度� 4mol/L 的鹽酸,打開真空泵并�(diào)節(jié)壓力 � 50KPa,打開萃取柱,進行清洗,鹽酸清洗完畢后,再� 10mL 純水清洗� 上樣:預洗完畢后,樣品液 10mL 分次加入萃取柱中,打開真空泵,打開萃 取柱開關� 淋洗:上樣結(jié)束后,用 2.5mL 純水淋洗萃取柱一�� 洗脫:淋洗完畢后,用 5mL 濃度� 0.8mol/L 鹽酸溶液做為洗脫劑進行洗脫� 且此時萃取柱下端為干凈試�,收集洗脫液到小玻璃燒餅�� 蒸干:洗脫液用電熱板 150~200℃蒸干后,再加入 1mL 純水浸泡 5min,然� 后倒入 10mL 比色管中,在� pH12 的硼酸緩沖液多次清洗燒杯,清洗液在比色管 中定容到 5mL� 

 樣品測試   1 樣品測定 分別吸取 0 mL�0.02 mL�0.05 mL�0.1 mL�0.2mL 濃度� 10μg/mL 的鎘 標準溶液,用 pH=12 的硼酸緩沖液定容� 5mL,得到濃度分別為 0μg/mL� 0.04μg/mL�0.1μg/mL�0.2μg/mL�0.4μg/mL 的鎘標準系列� 向樣品溶液和標液中各加入 1mL � 3%的曲拉通溶�� 向樣品溶液和標液中各加入 0.2mL 的鎘試劑,搖�� 在常溫下靜置 20min,用 1cm 比色皿在波長 480nm 處測�。各標準點減去空 白管吸收值后繪制標準曲線或計算直線回歸方程,樣液含量與曲線比較或代人� 程求�� 標準曲線方程及相關系�(shù)見圖 1。圖 1 鎘標準曲線圖



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