紫外可見(jiàn)分光光度�(jì)檢定�(guī)程適用于新制�、使用中和修理后的波�(zhǎng)范圍�190~850nm或以上述區(qū)�?yàn)橹饕V區(qū)的單光束紫外可見(jiàn)分光光度�(jì)�(jìn)行檢定,以保證其�(cè)試結(jié)果準(zhǔn)確可��
紫外可見(jiàn)分光光度�(jì)檢定程序
根據(jù)�(shí)踐經(jīng)�(yàn),為快速可靠地檢定紫外可見(jiàn)分光光度�(jì),可按以下程序�(jìn)行檢定:
外觀→絕緣電阻→�(wěn)定度→電源電壓影響→基線平直度→噪聲→波�(zhǎng)�(zhǔn)確度與重�(fù)性→靈敏�、Z小光譜通帶→吸收池配套性→雜散輻射率→透射比準(zhǔn)確度與透射比重�(fù)�
先將紫外可見(jiàn)分光光度�(jì)�(yù)�20min,在通電�(yù)熱的同時(shí),可�(jìn)行外觀檢查。必須注�,波�(zhǎng)�(zhǔn)確度與波�(zhǎng)重復(fù)性的檢定,一定要在儀器穩(wěn)定度合格的條件下�(jìn)�,接著可�(jìn)行靈敏度或Z小光譜帶寬的檢定�
�(dāng)用標(biāo)�(zhǔn)溶液�(duì)透射比準(zhǔn)確度與透射比重�(fù)性以及雜散輻射率�(jìn)行檢定前,需�(duì)吸收池配套性�(jìn)行檢�,因?yàn)槲粘夭慌涮拙蛯⒔o透射比正確度的檢定帶�(lái)誤差,所以這種順序不要倒置。當(dāng)然也有的�(jì)量部門(mén)用自己的洗后吃給用戶(hù)檢定儀�,這樣做的�(jié)果檢定誤差較小,但與�(shí)際使用情況有所脫節(jié)。所以應(yīng)該將用戶(hù)的吸收池檢定�,誤差大的一只裝空白溶液,其余裝待測(cè)溶液,這樣檢定的透射比準(zhǔn)確度與透射比重�(fù)性才�(zhǔn)確可�,對(duì)用戶(hù)使用紫外可見(jiàn)分光光度�(jì)也更具有�(shí)際意��
紫外可見(jiàn)分光光度�(jì)檢定方法
紫外可見(jiàn)分光光度�(jì)具體檢定�(guò)程如下:
1、外觀及初步檢�
紫外可見(jiàn)分光光度�(jì)各調(diào)節(jié)器應(yīng)�(diào)節(jié)自如。鎢燈和氘燈�(yīng)能正常啟�,儀器的波長(zhǎng)度盤(pán)置于580nm處,在樣品室�(nèi)�(yīng)能觀察到光亮均勻、邊緣均勻的黃色光斑,光斑的亮度�(yīng)隨狹縫寬度的增大而增�(qiáng)�
2、波�(zhǎng)�(zhǔn)確度與波�(zhǎng)重復(fù)性的檢定
首先�(kāi)啟氘�,將光源選擇�(kāi)�(guān)�(zhuǎn)到氘燈位�,量程選擇開(kāi)�(guān)�(diào)�0~1**%T,靈敏度�(kāi)�(guān)�(zhuǎn)向低(LOW)位置,波�(zhǎng)�(diào)�486.00nm譜線�
�(diào)節(jié)�(diào)零旋鈕,使數(shù)字表顯示0000.0,關(guān)閉樣品室�,調(diào)節(jié)光亮旋鈕,使�(shù)字表顯示050.0。調(diào)節(jié)波長(zhǎng)旋鈕,從短波方向緩慢�(zhuǎn)�(dòng)�486.00nm附近,觀察數(shù)字表顯示Zda值時(shí)的波�(zhǎng),重�(fù)三次�
然后�(guān)閉氘�,開(kāi)啟鎢燈,用標(biāo)�(zhǔn)鐠釹濾光片的529.8nm�807.7nm的吸收峰做參考波�(zhǎng),再次測(cè)量波�(zhǎng)�(zhǔn)確度。接著關(guān)閉氘燈和鎢燈,打�(kāi)光源室蓋,設(shè)法將汞燈的窗口對(duì)�(zhǔn)光源入射孔,臨時(shí)固定��
Z后開(kāi)啟汞燈光�,預(yù)熱至�(fā)光穩(wěn)�,即可對(duì)波長(zhǎng)�(jìn)行檢�。如�(shù)字表顯示很小的數(shù)字,則說(shuō)明石英汞燈光亮不�,應(yīng)重新�(duì)�(zhǔn)。確�(shí)�(duì)�(zhǔn)�,數(shù)字表的數(shù)字值若仍然很小,應(yīng)提高紫外可見(jiàn)分光光度�(jì)的靈敏度,即將靈敏度�(kāi)�(guān)撥向“HIGH"(�)位置�
3、靈敏度
將棱鏡式紫外可見(jiàn)分光光度�(jì)波長(zhǎng)分別置于200.0nm�625nm�,調(diào)節(jié)暗電流為零后,打�(kāi)光門(mén),調(diào)節(jié)狹縫寬度,使透射比示值為1**%,讀取相�(yīng)的狹縫寬度�
Z小光譜帶寬光柵型紫外可見(jiàn)分光光度�(jì)用汞�435.83nm或儀器固有的氘燈的特征譜�,如656.1nm(656.3nm)。該儀器為自動(dòng)掃描式儀�,可直接掃描譜圖,也可手�(dòng)操作,將儀器波�(zhǎng)度盤(pán)由短波向�(zhǎng)波方向移�(dòng),記錄ZX波長(zhǎng)兩側(cè)透射比值下�50%�(shí)的波�(zhǎng)讀�(shū)λ之差,即為紫外可�(jiàn)分光光度�(jì)�(shí)際光譜帶��